Các biện pháp phòng ngừa và vận hành an toàn đối với lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt

1. Khi vệ sinh lò phản ứng thủy nhiệt lần đầu tiên, hãy thêm một ít kiềm hoặc nước vào lớp lót và đun sôi trong một thời gian. Khi sử dụng lò phản ứng thủy nhiệt lần đầu, hãy đảm bảo không làm nóng quá nhanh, mà phải lập trình gia nhiệt từ từ và không để nhiệt độ quá cao, nếu không lớp lót PTFE sẽ dễ bị biến dạng. Bắt đầu ở 150°C trong vài giờ, sau đó giữ ở 200°C trong vài giờ nữa, sau đó lấy ra và để nguội tự nhiên. Sau đó, tiến hành thí nghiệm lại ở nhiệt độ 200 độ C khi lớp lót của lò phản ứng thủy nhiệt không có dấu hiệu biến dạng.
2. Môi trường phản ứng của lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt khác nhau, phương pháp làm sạch cũng khác nhau. Nếu là hệ silicon, bạn có thể thêm một ít axit flohydric hoặc kiềm để đun nóng và rửa sạch sau khi sử dụng; nếu là hệ kim loại silicon, thì tùy thuộc vào loại axit được hòa tan, và axit clohydric cần sử dụng hỗn hợp nước cường toan: axit nitric đậm đặc và axit clohydric đậm đặc (tỷ lệ ba phần axit: một phần axit). Ví dụ: sử dụng kali permanganat hòa tan trong nước, sau đó thêm 3-5mL axit clohydric đậm đặc, cho vào bình phản ứng và đậy kín, tiến hành phản ứng thủy nhiệt ở 180 độ trong 5-10 giờ, để lớp lót phản ứng được rửa sạch cả bên trong và bên ngoài.
3. Phương pháp làm sạch: ví dụ như dung dịch cường toan (aqua regia): axit nitric đậm đặc và axit clohydric đậm đặc theo tỷ lệ 3:1: khi kết thúc phản ứng thí nghiệm, thêm khoảng 1:5 axit nitric và nước vào dung dịch hỗn hợp trong bình phản ứng thủy nhiệt, sau đó đun nóng đến 180 độ C trong khoảng 12 giờ. Các số liệu này không cố định, cần dựa trên đặc điểm cụ thể của phản ứng thí nghiệm, tỷ lệ dung dịch hỗn hợp không nhất thiết phải là 1:5, nhiệt độ không nhất thiết phải là 180°C. Đây chỉ là số liệu tham khảo. Tuy nhiên, phương pháp này có một nhược điểm là làm giảm tính khả reproducible của thí nghiệm. Dung dịch axit oxalic được đun sôi trong 6 giờ ở nhiệt độ 160 độ tùy thuộc vào thí nghiệm.