Ⅰ．注記：
現在、実験室で一般的に使用されている水加熱反応器は、PTFEとPPLの2種類のライナーに分けられ、シェル材料は304ステンレス鋼と316ステンレス鋼に分けられます。材料の良し悪しの違いにより、異なる材料は耐用年数が異なることがよくあります。PTFE材料を使用する場合は、加熱温度が230℃を超えないようにすることが推奨され、PPL材料の場合は260℃を超えないようにすることが推奨され、加熱速度は≤5℃/分で使用できます。反応が完了したら、蓋を開ける前にケトルを室温まで自然に冷却する必要があります。*蓋を開ける前にケトルを室温まで自然に冷却する必要があることに注意してください。加圧下で分解しないでください。通常のケトルライナーは、ケトル全体の容量の70%を超えて充填しないでください。防爆ケトルも80%を超えて充填しないでください。水熱反応器は通常、3.0MPaの圧力用に設計されています。使用前に、反応温度における反応系で発生する混合蒸気圧の最大値が3.0 MPa未満であることを確認してください。水熱反応器には過圧逃がし装置が備わっていないため、危険を避けるため、過度の温度や圧力下で使用しないでください。反応器の内張りはテフロンまたはPPL（いずれも高分子プラスチック）でできているため、高温での加熱による内張りの変形を防ぐため、初回使用時は蓋をきつく締めすぎないでください。
水熱合成反応器の使用は、以下の特性を持つ反応には推奨されません（下記参照）。
1. 溶媒の沸点が60℃未満であること（例：エーテル、アセトン、ジクロロメタンなど）。
2. 反応中に大量のガスが発生する。
3. 当該物質は可燃性または爆発性を有するか、または毒性が揮発性であり、その危険性は極めて高い。
4. 反応時間は100時間を超え、温度は常に250℃以上である。
PPLおよびPTFEライニングを用いた水熱合成反応器の画像。
多段式回転型水熱合成反応器の画像
Ⅱ：安全な操作。
1. 反応物をPTFEブッシングまたはPPLブッシングに注ぎ込み、注入係数が0.8未満であることを確認します。
2. ケトルの下部ガスケットが正しく配置されていることを確認し、PTFE または PPL ブッシングと上部ガスケットを取り付け、最初にケトルの蓋を締め、次にネジで蓋がねじれて締まるまでケトルの蓋をねじ込みます。
3．水熱合成反応器をヒーター内に設置し、規定の加熱速度に従って必要な反応温度まで温度を上昇させる。
4. 反応槽内部の温度が反応物溶媒の沸点よりも低いことを確認した後、反応槽の蓋を開けて次の操作を開始してください。反応が終了し、温度が冷却された後も、反応器の寿命を延ばすために、規定の冷却速度を厳守して操作してください。
5. やかん内部の温度が自然温度まで下がったことを確認したら、まずネジでやかんの蓋を回して緩め、蓋を開けます。
6. 錆や腐食を防ぐため、使用後は毎回速やかにケトルを洗浄してください。特にケトル本体と蓋の接合部のシール部分は丁寧に洗浄し、傷がつかないように注意してください。
Ⅲ：原子炉洗浄
1. 水熱反応器を初めて洗浄する際は、ライナーに少量のアルカリまたは水を加え、しばらく煮沸してください。水熱反応器を初めて使用する際は、急激に加熱せず、ゆっくりと加熱プログラムを設定し、温度が高くなりすぎないように注意してください。そうしないと、PTFEライニングが容易に変形します。まず150℃で数時間加熱し、次に200℃でさらに数時間保持した後、取り出して自然冷却してください。その後、水熱反応器のライナーに変形が見られなくなったら、200℃で再度実験を行ってください。
2．水熱合成反応器の反応媒体が異なると、洗浄方法も異なります。シリコン系の場合は、使用後にフッ化水素酸またはアルカリを加えて加熱洗浄できます。シリコン金属系の場合は、溶解する酸の種類によって異なり、塩酸の場合は王水を使用する必要があります。濃硝酸と濃塩酸（3対1の比率）を使用します。例えば、過マンガン酸カリウムを水に溶かし、3～5mLの濃塩酸を加えて反応釜に入れ、しっかりと密閉し、180℃で5～10時間水熱反応させ、洗浄後の反応ライナーの内外をきれいにします。
3. 洗浄方法: 王水など: 濃硝酸と濃塩酸の3:1の比率: 実験反応の最後に、水熱反応釜に硝酸と水を約1:5で混合した溶液を加え、その後、180℃で約12時間加熱します。これらのデータは固定されておらず、実験反応の具体的な内容に基づいて決定する必要があります。混合溶液の比率は必ずしも1:5ではなく、温度も必ずしも180℃である必要はありません。混合比は必ずしも1:5ではなく、温度も必ずしも180℃である必要はありません。参考図を以下に示します。ただし、この方法には実験の再現性が低下するという欠点があります。シュウ酸溶液は、実験に応じて160℃で6時間煮沸します。
Ⅳ：原子炉のガス漏れ検査
実験室で水熱反応を行う際、何度試しても水熱合成反応器からガス漏れが発生することが分かりました。このような場合、水熱合成反応器の漏れ箇所をどのように特定すればよいでしょうか？
水熱合成反応器の容量は、一般的に10数ミリリットルから数百リットルまでです。水熱合成反応器からの空気漏れ箇所を確認するには、まず圧力を加えてから空気漏れの音を聞く方法があります。これは比較的明らかな漏れの場合に有効ですが、ほとんどの場合、反応器からの漏れは聞こえないため、この方法はごく一部の場合にのみ適用できます。
第二に、スポイトを使って反応器内の各接続部から水を滴下し、気泡が発生するかどうかを確認する方法があります。この方法は時間がかかり、注意深く観察する必要があります。漏れの箇所が大まかに分かっている場合や、既に漏れている部品を交換して、漏れが解消されたかどうかを再度確認する必要がある場合に適しています。
最も簡単で分かりやすい方法は、大きめの容器を用意し、水を満たしてから反応器を完全に水に浸し、反応器のどの部分から気泡が出ているかを確認することです。漏れ箇所を特定したら、温風ブロワーで反応器を乾燥させるか、拭いて乾かしてください。
投稿日時：2023年1月11日