I. Notas:
Actualmente, el reactor de agua caliente comúnmente utilizado en laboratorio se divide en dos tipos de revestimiento de PTFE y PPL, el material de la carcasa se divide en acero inoxidable 304 y acero inoxidable 316, debido a la diferencia entre los materiales buenos y malos a menudo diferentes materiales diferentes en el servicio diferentes material material PTFE cuando se trabaja fuera de la temperatura de calentamiento se recomienda no exceder 230 ℃, material PPL se recomienda no exceder 260 ℃, y la velocidad de calentamiento se recomienda ≤ 5 ℃ / min, puede usarse. Cuando el reactor se completa, el reactor debe enfriarse naturalmente a temperatura ambiente antes de abrir la tapa, *Nota el reactor debe enfriarse naturalmente a temperatura ambiente antes de abrir la tapa el reactor debe enfriarse naturalmente a temperatura ambiente antes de abrir la tapa. Nunca desmonte bajo presión. El revestimiento del reactor normal no debe llenarse con más del 70% del volumen total del reactor. Los reactores a prueba de explosiones también deben llenarse a no más del 80%. El reactor hidrotermal normalmente está diseñado para una presión de 3.0 MPa. Asegúrese de que la presión máxima de vapor mixto generada por el sistema de reacción a la temperatura de reacción sea inferior a 3,0 MPa antes de su uso. El reactor hidrotérmico no dispone de un dispositivo de alivio de sobrepresión y no debe utilizarse a temperaturas o presiones excesivas para evitar riesgos. Dado que el revestimiento interior del reactor está fabricado con teflón o PPL, ambos plásticos de alto peso molecular, no se debe apretar demasiado la tapa durante el primer uso para evitar la deformación causada por el aumento de temperatura y la compresión del revestimiento a altas temperaturas.
No se recomienda el uso del reactor de síntesis hidrotermal para reacciones con las siguientes características (a continuación).
1. El punto de ebullición del disolvente es inferior a 60 °C (por ejemplo, éter, acetona, diclorometano, etc.).
2. Durante la reacción se genera una gran cantidad de gas.
3. El material tiene propiedades inflamables o explosivas o es volátil en toxicidad y el grado es extremadamente peligroso.
4. La duración de la reacción supera las 100 h y la temperatura siempre está por encima de los 250 °C.
Imagen del reactor de síntesis hidrotermal para PPL y revestido de PTFE.
Imagen de un reactor de síntesis hidrotermal rotatorio multicombinación.
II: Operación segura.
1. Vierta el reactivo en el casquillo de PTFE o en el casquillo de PPL y asegúrese de que el factor de dosificación sea inferior a 0,8.
2. Asegúrese de que la junta inferior de la tetera esté colocada correctamente, luego coloque el casquillo de PTFE o PPL y la junta superior, apriete primero la tapa de la tetera, luego enrosque la tapa de la tetera hasta que quede girada y apretada con un tornillo.
3. Coloque el reactor de síntesis hidrotermal en el calentador y eleve la temperatura hasta la temperatura de reacción requerida según la velocidad de calentamiento prescrita.
4. Al confirmar que la temperatura dentro del reactor es inferior al punto de ebullición del disolvente de los reactivos, solo se podrá abrir la tapa para continuar la operación. Una vez finalizada la reacción y enfriada la temperatura, se deberá seguir estrictamente la velocidad de enfriamiento especificada para prolongar la vida útil del reactor.
5. Después de confirmar que la temperatura dentro de la tetera se ha enfriado a su temperatura natural, primero afloje la tapa de la tetera girándola con un tornillo y luego abra la tapa.
6. Limpie la tetera después de cada uso para evitar la oxidación y la corrosión. Preste especial atención a la limpieza del cuerpo de la tetera y las juntas de la tapa para evitar que se dañen por golpes.
III: Limpieza del reactor.
1. Al limpiar el reactor hidrotermal por primera vez, agregue una pequeña cantidad de álcali o agua al revestimiento y hiérvalo durante un tiempo. Al usar el reactor hidrotermal por primera vez, asegúrese de no calentarlo rápidamente, sino de programar el calentamiento lentamente y no elevar demasiado la temperatura, ya que el revestimiento de PTFE podría deformarse fácilmente. Comience a 150 °C durante unas horas, luego mantenga a 200 °C durante unas horas más, después retírelo y déjelo enfriar naturalmente. Posteriormente, repita el experimento a una temperatura de 200 °C cuando el revestimiento del reactor hidrotermal no presente deformaciones.
2. El medio de reacción del reactor de síntesis hidrotermal es diferente, y el método de limpieza también es diferente. Si es un sistema de silicio, puede agregar algo de ácido fluorhídrico o álcali para calentar y lavarlo después de su uso; si es un sistema de silicio metálico, depende del ácido en el que esté disuelto, y el ácido clorhídrico necesita usar agua regia: ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado (proporción tres a uno). Por ejemplo: use permanganato de potasio disuelto en agua, luego agregue 3-5 ml de ácido clorhídrico concentrado, colóquelo en el reactor y séllelo bien, reacción hidrotermal a 180 grados durante 5-10 horas, para que el revestimiento de reacción lavado quede limpio por dentro y por fuera.
3. Métodos de limpieza: como agua regia: ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado proporción tres a uno: al final de la reacción experimental, agregar aproximadamente 1:5 de ácido nítrico y agua en la solución mixta del reactor hidrotermal, y luego calentar a 180 grados Celsius durante aproximadamente 12 horas, estos datos no son fijos, deben basarse en las especificidades de su reacción experimental, la proporción de la solución mixta no es necesariamente 1:5, la temperatura no es necesariamente a 180 La proporción de la mezcla puede no ser necesariamente 1:5 y la temperatura puede no ser necesariamente 180 °C. Aquí hay una figura de referencia para usted. Sin embargo hay un inconveniente en este método, que es que hace que el experimento sea menos reproducible. La solución de ácido oxálico se hierve durante 6 horas a una temperatura de 160 grados dependiendo del experimento.
IV: Pruebas del reactor para detectar fugas de gas
Al realizar reacciones hidrotermales en el laboratorio, observamos que el reactor de síntesis hidrotermal presenta una fuga de gas independientemente de la cantidad de veces que lo repitamos. ¿Cómo podemos averiguar dónde se produce la fuga en un reactor de síntesis hidrotermal?
El reactor de síntesis hidrotermal suele tener un volumen que oscila entre una docena de mililitros y varios cientos de litros. Para comprobar la ubicación de una fuga de aire en el reactor, se puede aplicar presión y luego escuchar el sonido de la fuga. Esto funciona para las fugas más evidentes; en la mayoría de los casos, la fuga del reactor no es audible, por lo que este método solo es aplicable en contados casos.
En segundo lugar, puede usar un gotero para dejar caer agua desde los distintos puntos del reactor y observar si se producen burbujas. Este método requiere tiempo y una observación minuciosa. Es adecuado para quienes tienen una idea aproximada de la fuga o para quienes ya han reemplazado una pieza defectuosa y necesitan comprobar si la fuga se ha solucionado.
El método más sencillo consiste en preparar un recipiente grande, llenarlo de agua y sumergir completamente el reactor para observar qué parte presenta burbujas. Tras detectar las fugas, seque el reactor con un soplador de aire caliente o con un paño.
Fecha de publicación: 11 de enero de 2023