ملاحظات:
تُصنّف المفاعلات المائية المستخدمة حاليًا في المختبرات إلى نوعين من البطانات: PTFE وPPL، بينما تُصنّف مادة الغلاف إلى الفولاذ المقاوم للصدأ 304 والفولاذ المقاوم للصدأ 316. ونظرًا لاختلاف جودة المواد، غالبًا ما يكون لكل مادة عمر افتراضي مختلف. يُنصح بعدم تجاوز درجة حرارة التسخين لمادة PTFE 230 درجة مئوية، ولمادة PPL 260 درجة مئوية، مع معدل تسخين لا يتجاوز 5 درجات مئوية/دقيقة. بعد اكتمال التفاعل، يجب تبريد المفاعل تدريجيًا إلى درجة حرارة الغرفة قبل فتح الغطاء. *ملاحظة: يجب تبريد المفاعل تدريجيًا إلى درجة حرارة الغرفة قبل فتح الغطاء. لا تقم بفك المفاعل تحت الضغط. يجب ألا تتجاوز نسبة ملء بطانة المفاعل العادي 70% من حجمه الكلي، بينما يجب ألا تتجاوز نسبة ملء المفاعل المقاوم للانفجار 80%. يُصمّم المفاعل الحراري المائي عادةً لضغط 3.0 ميجا باسكال. تأكد من أن أقصى قيمة لضغط البخار المختلط الناتج عن نظام التفاعل عند درجة حرارة التفاعل أقل من 3.0 ميجا باسكال قبل الاستخدام. لا يحتوي الغلاية الحرارية المائية على جهاز لتخفيف الضغط الزائد، لذا يجب عدم استخدامها في درجات حرارة أو ضغوط مرتفعة لتجنب الخطر. ولأن البطانة الداخلية للغلاية مصنوعة من التفلون أو البولي بروبيلين، وكلاهما من البلاستيك عالي الوزن الجزيئي، يجب عدم إحكام غلق الغطاء بشدة عند الاستخدام الأول لتجنب التشوه الناتج عن ارتفاع درجة الحرارة وانضغاط البطانة عند درجات الحرارة العالية.
لا يُنصح باستخدام مفاعل التخليق الحراري المائي للتفاعلات ذات الخصائص التالية (أدناه).
1. درجة غليان المذيب أقل من 60 درجة مئوية (مثل الإيثر، الأسيتون، ثنائي كلورو الميثان، إلخ).
2. يتم توليد كمية كبيرة من الغاز أثناء التفاعل.
3. المادة لها خصائص قابلة للاشتعال أو الانفجار أو أنها متطايرة في سميتها، ودرجة خطورتها عالية للغاية.
4. مدة التفاعل تتجاوز 100 ساعة ودرجة الحرارة دائماً أعلى من 250 درجة مئوية.
صورة لمفاعل التخليق الحراري المائي لـ PPL و PTFE المبطن.
صورة لمفاعل التخليق الحراري المائي الدوار متعدد التركيب
ثانياً: التشغيل الآمن.
1. صب المادة المتفاعلة في جلبة PTFE أو جلبة PPL وتأكد من أن عامل الجرعة أقل من 0.8.
2. تأكد من وضع الحشية السفلية للغلاية بشكل صحيح، ثم ضع جلبة PTFE أو PPL والحشية العلوية، وقم بربط غطاء الغلاية أولاً، ثم قم بلف غطاء الغلاية حتى يتم لفه وربطه بالبرغي.
3- ضع مفاعل التخليق الحراري المائي في السخان وارفع درجة الحرارة إلى درجة حرارة التفاعل المطلوبة وفقًا لمعدل التسخين المحدد.
٤. عند التأكد من أن درجة الحرارة داخل الوعاء أقل من درجة غليان مذيب المواد المتفاعلة، لا يُفتح غطاء الوعاء إلا لإجراء العمليات اللاحقة. وعند انتهاء التفاعل وانخفاض درجة الحرارة، يجب تشغيله وفقًا لمعدل التبريد المحدد بدقة للمساعدة في إطالة عمر المفاعل.
5. بعد التأكد من أن درجة الحرارة داخل الغلاية قد انخفضت إلى درجة حرارتها الطبيعية، قم أولاً بفك غطاء الغلاية عن طريق لفه بواسطة برغي، ثم افتح الغطاء.
٦- نظّف الغلاية بانتظام بعد كل استخدام لتجنب الصدأ والتآكل. احرص على تنظيف جسم الغلاية وحواف غطائها جيدًا لمنع تلفها.
Ⅲ: تنظيف المفاعل.
١. عند تنظيف المفاعل الحراري المائي لأول مرة، أضف كمية قليلة من القلوي أو الماء إلى البطانة الداخلية واتركها تغلي لبعض الوقت. عند استخدام المفاعل لأول مرة، احرص على عدم تسخينه بسرعة، بل قم بتسخينه تدريجيًا مع الحرص على عدم رفع درجة الحرارة كثيرًا، وإلا ستتشوه بطانة PTFE بسهولة. ابدأ عند ١٥٠ درجة مئوية لبضع ساعات، ثم ثبّت درجة الحرارة عند ٢٠٠ درجة مئوية لبضع ساعات أخرى، وبعد ذلك أخرج المفاعل واتركه يبرد بشكل طبيعي. بعد ذلك، أعد التجربة عند درجة حرارة ٢٠٠ درجة مئوية عندما لا تظهر أي تشوهات على بطانة المفاعل.
٢- يختلف وسط التفاعل في مفاعل التخليق الحراري المائي، وبالتالي تختلف طريقة التنظيف. فإذا كان النظام مصنوعًا من السيليكون، يُمكن إضافة حمض الهيدروفلوريك أو قلوي لتسخينه وغسله بعد الاستخدام. أما إذا كان النظام مصنوعًا من معدن السيليكون، فيعتمد الأمر على نوع الحمض المستخدم في عملية الإذابة. في حالة استخدام حمض الهيدروكلوريك، يُفضل استخدام الماء الملكي: وهو مزيج من حمض النيتريك المركز وحمض الهيدروكلوريك المركز بنسبة ثلاثة إلى واحد. على سبيل المثال: يُمكن استخدام برمنجنات البوتاسيوم المذابة في الماء، ثم إضافة ٣-٥ مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، ووضع المزيج في وعاء التفاعل وإحكام إغلاقه، ثم إجراء تفاعل حراري مائي عند درجة حرارة ١٨٠ درجة مئوية لمدة ٥-١٠ ساعات، وذلك لتنظيف بطانة التفاعل من الداخل والخارج.
3. طرق التنظيف: مثل الماء الملكي: حمض النيتريك المركز وحمض الهيدروكلوريك المركز بنسبة 3:1: في نهاية التفاعل التجريبي، يُضاف محلول مكون من حمض النيتريك والماء بنسبة 1:5 تقريبًا إلى وعاء التفاعل الحراري المائي، ثم يُسخن إلى 180 درجة مئوية لمدة 12 ساعة تقريبًا. هذه البيانات ليست ثابتة، بل تعتمد على تفاصيل التفاعل التجريبي. قد لا تكون نسبة المحلول المخلوط 1:5 بالضرورة، وقد لا تكون درجة الحرارة 180 درجة مئوية. إليك رسمًا توضيحيًا. مع ذلك، يعيب هذه الطريقة أنها تقلل من إمكانية تكرار التجربة. يُغلى محلول حمض الأكساليك لمدة 6 ساعات عند درجة حرارة 160 درجة مئوية، وذلك حسب التجربة.
رابعًا: اختبار المفاعل للكشف عن تسرب الغاز
عند إجراء التفاعلات الحرارية المائية في المختبر، نجد أن مفاعل التخليق الحراري المائي يعاني من تسرب للغاز بغض النظر عن عدد مرات إجراء التفاعل، فكيف يمكننا معرفة مكان التسرب في مفاعل التخليق الحراري المائي؟
يتراوح حجم مفاعل التخليق الحراري المائي عادةً بين بضعة ملليلترات وعدة مئات من اللترات. للتحقق من مكان تسرب الهواء من مفاعل التخليق الحراري المائي، يمكنك أولاً الضغط عليه ثم الاستماع إلى صوت التسرب، وهذا ينطبق على التسريبات الواضحة. في معظم الحالات، يكون التسرب غير مسموع، لذا فإن هذه الطريقة لا تُجدي إلا في حالات قليلة.
ثانيًا، يمكنك استخدام قطارة لتقطير الماء من مختلف أجزاء المفاعل لمعرفة ما إذا كانت الفقاعات تتكون. هذه الطريقة تستغرق وقتًا وتتطلب مراقبة دقيقة. وهي مناسبة لمن لديهم فكرة تقريبية عن مكان التسريب أو لمن قاموا بالفعل باستبدال جزء متسرب ويحتاجون إلى التحقق مرة أخرى من إصلاح التسريب.
أسهل طريقة وأكثرها مباشرة هي تحضير وعاء كبير، وملؤه بالماء، ثم غمر المفاعل بالكامل فيه لمعرفة أي جزء منه تخرج منه فقاعات. بعد معالجة التسريبات، جفف المفاعل باستخدام مجفف هواء ساخن أو امسحه حتى يجف.
تاريخ النشر: 11 يناير 2023