Ⅰ.टिप्पणियाँ:
वर्तमान में, प्रयोगशाला में आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले जल-ऊष्मित रिएक्टरों को PTFE और PPL दो प्रकार के लाइनर में विभाजित किया गया है, जबकि शेल सामग्री को 304 स्टेनलेस स्टील और 316 स्टेनलेस स्टील में विभाजित किया गया है। अच्छी और खराब सामग्रियों में अंतर के कारण, अक्सर विभिन्न सामग्रियों का सेवा जीवन भी भिन्न होता है। PTFE सामग्री के लिए, बाहरी वातावरण में तापन तापमान 230°C से अधिक नहीं होना चाहिए, जबकि PPL सामग्री के लिए 260°C से अधिक नहीं होना चाहिए, और तापन दर 5°C/मिनट से कम या बराबर होनी चाहिए। अभिक्रिया पूरी होने के बाद, ढक्कन खोलने से पहले केतली को कमरे के तापमान तक स्वाभाविक रूप से ठंडा होने दें। *ध्यान दें कि ढक्कन खोलने से पहले केतली को कमरे के तापमान तक स्वाभाविक रूप से ठंडा होने दें। दबाव में कभी भी केतली को न खोलें। सामान्य केतली लाइनर को केतली के कुल आयतन के 70% से अधिक नहीं भरना चाहिए। विस्फोट-रोधी केतलियों को भी 80% से अधिक नहीं भरना चाहिए। हाइड्रोथर्मल रिएक्टर सामान्यतः 3.0 MPa के दबाव के लिए डिज़ाइन किया गया है। उपयोग करने से पहले सुनिश्चित करें कि अभिक्रिया तापमान पर अभिक्रिया प्रणाली द्वारा उत्पन्न मिश्रित वाष्प दाब का अधिकतम मान 3.0 MPa से कम हो। हाइड्रोथर्मल केतली में अति दाब राहत उपकरण नहीं है और खतरे से बचने के लिए इसे अत्यधिक तापमान या दाब पर उपयोग नहीं किया जाना चाहिए। चूंकि केतली का भीतरी आवरण टेफ्लॉन या पीपीएल से बना है, जो दोनों ही उच्च आणविक भार वाले प्लास्टिक हैं, इसलिए पहली बार उपयोग करते समय ढक्कन को बहुत कसकर बंद न करें ताकि उच्च तापमान पर ऊष्मा वृद्धि और आवरण के दबने से होने वाले विरूपण से बचा जा सके।
निम्नलिखित विशेषताओं वाली प्रतिक्रियाओं के लिए हाइड्रोथर्मल संश्लेषण रिएक्टर का उपयोग करने की अनुशंसा नहीं की जाती है (नीचे)।
1. विलायक का क्वथनांक 60°C से कम है (उदाहरण के लिए ईथर, एसीटोन, डाइक्लोरोमेथेन, आदि)।
2. इस अभिक्रिया के दौरान बड़ी मात्रा में गैस उत्पन्न होती है।
3. यह पदार्थ ज्वलनशील या विस्फोटक गुणों वाला है या विषैला है तथा इसकी विषैलापन की मात्रा अत्यंत अधिक है।
4. अभिक्रिया की अवधि 100 घंटे से अधिक है और तापमान हमेशा 250 डिग्री सेल्सियस से ऊपर रहता है।
पीपीएल और पीटीएफई लाइनिंग वाले हाइड्रोथर्मल सिंथेसिस रिएक्टर की छवि।
बहु-संयोजन घूर्णी प्रकार के हाइड्रोथर्मल संश्लेषण रिएक्टर की छवि
II: सुरक्षित संचालन।
1. अभिकारक को पी.टी.एफ.ई. बुशिंग या पी.पी.एल. बुशिंग में डालें और सुनिश्चित करें कि डोज़िंग फैक्टर 0.8 से कम हो।
2. सुनिश्चित करें कि केतली का निचला गैस्केट सही स्थिति में है, फिर पीटीएफई या पीपीएल बुशिंग और ऊपरी गैस्केट लगाएं, पहले केतली का ढक्कन कसें, फिर केतली के ढक्कन को तब तक घुमाकर कसें जब तक वह स्क्रू से पूरी तरह से टाइट न हो जाए।
3. हाइड्रोथर्मल संश्लेषण रिएक्टर को हीटर में रखें और निर्धारित तापन दर के अनुसार तापमान को आवश्यक प्रतिक्रिया तापमान तक बढ़ाएं।
4. जब यह सुनिश्चित हो जाए कि केतली के भीतर का तापमान अभिकारक पदार्थ के विलायक के क्वथनांक से कम है, तभी आगे की प्रक्रिया के लिए केतली का ढक्कन खोला जा सकता है। अभिक्रिया समाप्त होने और तापमान ठंडा होने के बाद, रिएक्टर की सेवा अवधि बढ़ाने के लिए निर्धारित शीतलन दर का सख्ती से पालन किया जाना चाहिए।
5. यह सुनिश्चित करने के बाद कि केतली के अंदर का तापमान अपने प्राकृतिक तापमान तक ठंडा हो गया है, सबसे पहले पेंच से घुमाकर केतली का ढक्कन ढीला करें, फिर ढक्कन खोलें।
6. जंग और क्षरण से बचने के लिए प्रत्येक उपयोग के बाद केतली को समय पर साफ करें। केतली के बाहरी भाग और ढक्कन की सील को विशेष रूप से साफ करें और उन्हें खरोंच से होने वाले नुकसान से बचाएं।
3: रिएक्टर की सफाई।
1. हाइड्रोथर्मल रिएक्टर की पहली सफाई करते समय, लाइनर में थोड़ी मात्रा में क्षार या पानी डालकर कुछ देर उबालें। पहली बार उपयोग करते समय, इसे तेज़ी से गर्म न करें, बल्कि धीरे-धीरे तापमान बढ़ाएं और तापमान को बहुत अधिक न होने दें, अन्यथा पीटीएफई लाइनर आसानी से विकृत हो जाएगा। शुरुआत में कुछ घंटों के लिए 150°C पर गर्म करें, फिर कुछ और घंटों के लिए 200°C पर रखें, जिसके बाद इसे निकालकर प्राकृतिक रूप से ठंडा होने दें। प्रयोग को फिर से 200°C तापमान पर तब करें जब हाइड्रोथर्मल रिएक्टर का लाइनर विकृत न दिखे।
2. हाइड्रोथर्मल संश्लेषण रिएक्टर का प्रतिक्रिया माध्यम अलग-अलग होता है, इसलिए सफाई विधि भी अलग-अलग होती है। यदि यह सिलिकॉन प्रणाली है, तो आप इसमें कुछ हाइड्रोफ्लोरिक एसिड या क्षार मिलाकर गर्म कर सकते हैं और उपयोग के बाद इसे धो सकते हैं; यदि यह सिलिकॉन धातु प्रणाली है, तो यह इस बात पर निर्भर करता है कि इसे किस एसिड में घोला गया है, और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के लिए एक्वा रेजिया का उपयोग करना आवश्यक है: सांद्र नाइट्रिक एसिड और सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड (तीन से एक का अनुपात)। उदाहरण के लिए: पानी में घुले पोटेशियम परमैंगनेट का उपयोग करें, फिर 3-5 मिलीलीटर सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं, इसे प्रतिक्रिया केतली में डालें और अच्छी तरह से सील कर दें, 180 डिग्री पर 5-10 घंटे तक हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया करें, ताकि प्रतिक्रिया लाइनर अंदर और बाहर से पूरी तरह साफ हो जाए।
3. सफाई विधियाँ: जैसे एक्वा रेजिया: सांद्र नाइट्रिक अम्ल और सांद्र हाइड्रोक्लोरिक अम्ल का तीन से एक अनुपात: प्रायोगिक अभिक्रिया के अंत में, हाइड्रोथर्मल अभिक्रिया केतली में लगभग 1:5 नाइट्रिक अम्ल और पानी मिलाकर घोल तैयार करें, और फिर इसे लगभग 12 घंटे तक 180 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करें। ये आंकड़े निश्चित नहीं हैं, इन्हें आपकी प्रायोगिक अभिक्रिया की विशिष्टताओं के आधार पर तय किया जाना चाहिए। मिश्रित घोल का अनुपात 1:5 होना आवश्यक नहीं है, तापमान 180 डिग्री सेल्सियस होना आवश्यक नहीं है। यहाँ आपके लिए एक संदर्भ चित्र दिया गया है। हालाँकि, इस विधि की एक कमी यह है कि इससे प्रयोग की पुनरावृति कम हो जाती है। ऑक्सालिक अम्ल के घोल को प्रयोग के अनुसार 160 डिग्री सेल्सियस तापमान पर 6 घंटे तक उबाला जाता है।
Ⅳ: गैस रिसाव के लिए रिएक्टर परीक्षण
प्रयोगशाला में जलतापीय अभिक्रियाएं करते समय, हम पाते हैं कि जलतापीय संश्लेषण रिएक्टर में गैस का रिसाव होता रहता है, चाहे हम इसे कितनी भी बार करें। ऐसे में हमें यह कैसे पता लगाना चाहिए कि रिसाव कहाँ हो रहा है?
हाइड्रोथर्मल संश्लेषण रिएक्टर का आयतन आमतौर पर कुछ मिलीलीटर से लेकर कई सौ लीटर तक होता है। हाइड्रोथर्मल संश्लेषण रिएक्टर से वायु रिसाव का पता लगाने के लिए, पहले दबाव डालें और फिर वायु रिसाव की आवाज़ सुनें। यह विधि स्पष्ट रिसावों के लिए लागू होती है; अधिकांश मामलों में, रिएक्टर से रिसाव की आवाज़ सुनाई नहीं देती; यह विधि केवल कुछ ही मामलों में उपयोगी है।
दूसरा तरीका यह है कि आप ड्रॉपर की मदद से रिएक्टर के विभिन्न लिंक्स से पानी की कुछ बूँदें टपकाकर देखें कि बुलबुले बन रहे हैं या नहीं। यह विधि समय लेने वाली है और इसके लिए सावधानीपूर्वक अवलोकन की आवश्यकता होती है। यह उन लोगों के लिए उपयुक्त है जिन्हें रिसाव का हल्का-फुल्का अंदाजा है या जिन्होंने पहले ही किसी रिसाव वाले हिस्से को बदल दिया है और यह दोबारा जांचना चाहते हैं कि रिसाव ठीक हुआ है या नहीं।
सबसे सरल और आसान तरीका यह है कि एक बड़ा बर्तन लें, उसे पानी से भरें और फिर रिएक्टर को पूरी तरह से पानी में डुबो दें ताकि यह पता चल सके कि रिएक्टर के किस हिस्से से बुलबुले निकल रहे हैं। रिसाव को साफ करने के बाद, रिएक्टर को गर्म हवा वाले ब्लोअर से सुखा दें या उसे कपड़े से पोंछ दें।
पोस्ट करने का समय: 11 जनवरी 2023