I. Anmerkungen:
Derzeit werden im Labor üblicherweise wasserbeheizte Reaktoren mit PTFE- oder PPL-Innenauskleidung verwendet. Das Außengehäuse besteht aus Edelstahl 304 oder 316. Aufgrund der Materialunterschiede variiert die Lebensdauer je nach Material. Für PTFE-Materialien wird eine maximale Betriebstemperatur von 230 °C empfohlen, für PPL-Materialien von 260 °C. Die empfohlene Aufheizrate beträgt ≤ 5 °C/min. Nach Abschluss der Reaktion muss der Reaktor auf Raumtemperatur abkühlen, bevor der Deckel geöffnet wird. *Wichtig: Der Reaktor muss vor dem Öffnen des Deckels auf Raumtemperatur abkühlen. Unter Druck niemals öffnen. Die Innenauskleidung eines normalen Reaktors sollte nicht mehr als zu 70 % gefüllt werden. Explosionsgeschützte Reaktoren sollten maximal zu 80 % gefüllt werden. Hydrothermale Reaktoren sind üblicherweise für einen Druck von 3,0 MPa ausgelegt. Vor der Verwendung ist sicherzustellen, dass der maximale Mischdampfdruck des Reaktionssystems bei der Reaktionstemperatur unter 3,0 MPa liegt. Der Hydrothermalkessel verfügt über kein Überdruckventil und darf nicht bei zu hohen Temperaturen oder Drücken betrieben werden, um Gefahren zu vermeiden. Da die Innenauskleidung des Kessels aus Teflon oder PPL besteht, beides hochmolekulare Kunststoffe, sollte der Deckel bei der ersten Verwendung nicht zu fest verschlossen werden, um Verformungen durch die Erwärmung und die Kompression der Auskleidung bei hohen Temperaturen zu vermeiden.
Die Verwendung eines hydrothermalen Synthesereaktors wird für Reaktionen mit den folgenden Eigenschaften (siehe unten) nicht empfohlen.
1. Der Siedepunkt des Lösungsmittels liegt unter 60°C (z. B. Ether, Aceton, Dichlormethan usw.).
2. Bei der Reaktion entsteht eine große Menge Gas.
3. Der Stoff ist entzündlich oder explosiv oder flüchtig giftig, und zwar in einem extrem hohen Gefahrenbereich.
4. Die Reaktionsdauer beträgt mehr als 100 Stunden und die Temperatur liegt stets über 250 °C.
Abbildung des Hydrothermalsynthesereaktors für PPL und PTFE-Auskleidung.
Abbildung eines rotierenden Hydrothermalsynthesereaktors mit mehreren Kombinationsmöglichkeiten.
II: Sicherer Betrieb.
1. Gießen Sie das Reagenz in die PTFE- oder PPL-Buchse und achten Sie darauf, dass der Dosierfaktor kleiner als 0,8 ist.
2. Stellen Sie sicher, dass die untere Dichtung des Kessels richtig positioniert ist. Setzen Sie dann die PTFE- oder PPL-Buchse und die obere Dichtung ein. Ziehen Sie zuerst den Kesseldeckel fest und schrauben Sie ihn dann mit einer Schraube fest.
3. Platzieren Sie den Hydrothermalsynthesereaktor im Heizgerät und erhöhen Sie die Temperatur entsprechend der vorgegebenen Heizrate auf die erforderliche Reaktionstemperatur.
4. Erst wenn sichergestellt ist, dass die Temperatur im Inneren des Reaktors unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels der Reaktanten liegt, darf der Deckel für den weiteren Betrieb geöffnet werden. Nach Abschluss der Reaktion und dem Abkühlen des Reaktors muss die vorgegebene Abkühlrate strikt eingehalten werden, um die Lebensdauer des Reaktors zu verlängern.
5. Nachdem Sie sich vergewissert haben, dass die Temperatur im Inneren des Wasserkochers auf ihre natürliche Temperatur abgekühlt ist, lösen Sie zuerst den Deckel des Wasserkochers, indem Sie ihn mit einer Schraube drehen, und öffnen Sie dann den Deckel.
6. Reinigen Sie den Wasserkocher nach jedem Gebrauch umgehend, um Rost und Korrosion zu vermeiden. Achten Sie besonders darauf, den Wasserkocherkörper und die Dichtungen des Deckels gründlich zu reinigen und Beschädigungen durch Druckstellen zu verhindern.
III: Reaktorreinigung.
1. Bei der ersten Reinigung des Hydrothermalreaktors etwas Alkali oder Wasser in die Auskleidung geben und kurz aufkochen lassen. Bei der ersten Verwendung des Hydrothermalreaktors ist darauf zu achten, ihn nicht zu schnell, sondern langsam aufzuheizen und die Temperatur nicht zu hoch einzustellen, da sich die PTFE-Auskleidung sonst leicht verformen kann. Beginnen Sie mit 150 °C für einige Stunden, halten Sie die Temperatur anschließend für weitere Stunden bei 200 °C und lassen Sie den Reaktor danach natürlich abkühlen. Wiederholen Sie den Versuch bei 200 °C, sobald die Auskleidung des Hydrothermalreaktors keine Verformungen mehr aufweist.
2. Je nach Reaktionsmedium des Hydrothermalsynthesereaktors variiert auch die Reinigungsmethode. Bei einem Siliziumsystem kann man nach Gebrauch etwas Flusssäure oder Lauge zugeben, erhitzen und den Reaktor anschließend ausspülen. Bei einem Siliziummetallsystem hängt die Vorgehensweise von der verwendeten Säure ab. Für Salzsäure benötigt man Königswasser: konzentrierte Salpetersäure und konzentrierte Salzsäure im Verhältnis 3:1. Beispiel: Man löst Kaliumpermanganat in Wasser, gibt 3–5 ml konzentrierte Salzsäure hinzu, füllt die Mischung in den Reaktionskessel, verschließt ihn gut und führt die Hydrothermalreaktion 5–10 Stunden lang bei 180 °C durch. Dadurch wird der Reaktionsbehälter innen und außen gründlich gereinigt.
3. Reinigungsmethoden: z. B. Königswasser: konzentrierte Salpetersäure und konzentrierte Salzsäure im Verhältnis 3:1. Nach Abschluss der experimentellen Reaktion wird eine Mischung aus etwa 1:5 Salpetersäure und Wasser in den Hydrothermalreaktor gegeben und anschließend ca. 12 Stunden lang auf 180 °C erhitzt. Diese Angaben sind nicht fix und müssen an die spezifischen Gegebenheiten Ihrer experimentellen Reaktion angepasst werden. Das Mischungsverhältnis muss nicht zwingend 1:5 betragen, und die Temperatur muss nicht zwangsläufig 180 °C erreichen. Die angegebenen Werte dienen als Referenz. Diese Methode hat jedoch den Nachteil, dass die Ergebnisse weniger reproduzierbar sind. Die Oxalsäurelösung wird je nach Experiment 6 Stunden lang bei 160 °C gekocht.
IV: Reaktorprüfung auf Gaslecks
Bei der Durchführung hydrothermaler Reaktionen im Labor stellen wir fest, dass der Hydrothermalsynthesereaktor unabhängig von der Anzahl der Versuche ein Gasleck aufweist. Wie können wir herausfinden, wo genau das Leck in einem Hydrothermalsynthesereaktor auftritt?
Hydrothermale Synthesereaktoren haben üblicherweise ein Volumen von wenigen Millilitern bis zu mehreren hundert Litern. Um die Stelle eines Luftlecks im Reaktor zu überprüfen, kann man zunächst Druck ausüben und dann auf das Geräusch des austretenden Luftstroms achten. Dies funktioniert jedoch nur bei offensichtlichen Lecks; in den meisten Fällen ist das Leck nicht hörbar. Diese Methode ist daher nur in wenigen Ausnahmefällen anwendbar.
Zweitens kann man mit einer Pipette Wasser durch die verschiedenen Verbindungen im Reaktor tropfen lassen, um zu sehen, ob sich Blasen bilden. Diese Methode ist zeitaufwändig und erfordert genaue Beobachtung. Sie eignet sich für diejenigen, die eine ungefähre Vorstellung von einem Leck haben oder die bereits ein undichtes Teil ausgetauscht haben und erneut überprüfen möchten, ob das Leck behoben wurde.
Die einfachste Methode ist, einen großen Behälter mit Wasser zu füllen und den Reaktor vollständig einzutauchen, um zu sehen, aus welchem Teil Blasen austreten. Nachdem die undichten Stellen aufgesammelt wurden, kann der Reaktor mit einem Heißluftgebläse getrocknet oder abgewischt werden.
Veröffentlichungsdatum: 11. Januar 2023