I. Remarques :
Actuellement, les réacteurs hydrothermaux couramment utilisés en laboratoire sont disponibles avec deux types de revêtements : PTFE et PPL. L'enveloppe est en acier inoxydable 304 ou 316. La durée de vie des matériaux varie en fonction de leur qualité. Pour les réacteurs en PTFE, il est recommandé de ne pas dépasser 230 °C à la température de fonctionnement, et pour ceux en PPL, 260 °C. La vitesse de chauffage recommandée est ≤ 5 °C/min. Une fois la réaction terminée, laissez le réacteur refroidir naturellement à température ambiante avant d'ouvrir le couvercle. *Important : le réacteur doit refroidir naturellement à température ambiante avant d'ouvrir le couvercle. Ne jamais démonter sous pression. Le revêtement d'un réacteur standard ne doit pas être rempli à plus de 70 % de son volume total. Pour les réacteurs antidéflagrants, le remplissage ne doit pas dépasser 80 %. Les réacteurs hydrothermaux sont généralement conçus pour une pression de 3,0 MPa. Avant utilisation, assurez-vous que la pression de vapeur saturante maximale générée par le système réactionnel à la température de réaction soit inférieure à 3,0 MPa. La cuve hydrothermale ne possède pas de dispositif de décompression et ne doit pas être utilisée à des températures ou pressions excessives afin d'éviter tout danger. Le revêtement intérieur de la cuve étant en téflon ou en polypropylène (PPL), deux plastiques à haute masse moléculaire, le couvercle ne doit pas être trop serré lors de la première utilisation afin d'éviter toute déformation due à l'échauffement et à la compression du revêtement à haute température.
L'utilisation d'un réacteur de synthèse hydrothermale n'est pas recommandée pour les réactions présentant les caractéristiques suivantes (ci-dessous).
1. Le point d'ébullition du solvant est inférieur à 60 °C (par exemple, l'éther, l'acétone, le dichlorométhane, etc.).
2. Une grande quantité de gaz est générée au cours de la réaction.
3. Le matériau possède des propriétés inflammables ou explosives, ou présente une toxicité volatile et un degré de dangerosité extrêmement élevé.
4. La durée de la réaction dépasse 100 h et la température est toujours supérieure à 250 °C.
Image du réacteur de synthèse hydrothermale pour PPL et revêtement en PTFE.
Image d'un réacteur de synthèse hydrothermale rotatif multicombinaison
II : Fonctionnement sûr.
1. Versez le réactif dans la bague en PTFE ou la bague en PPL et assurez-vous que le facteur de dosage est inférieur à 0,8.
2. Assurez-vous que le joint inférieur de la bouilloire est correctement positionné, puis insérez la bague en PTFE ou PPL et le joint supérieur, serrez d'abord le couvercle de la bouilloire, puis vissez le couvercle de la bouilloire jusqu'à ce qu'il soit tordu et serré avec une vis.
3. Placez le réacteur de synthèse hydrothermale dans le réchauffeur et augmentez la température jusqu'à la température de réaction requise selon la vitesse de chauffage prescrite.
4. Après avoir vérifié que la température à l'intérieur de la cuve est inférieure au point d'ébullition du solvant du réactif, le couvercle ne peut être ouvert que pour les opérations suivantes. Une fois la réaction terminée et la température abaissée, il convient de respecter scrupuleusement la vitesse de refroidissement spécifiée afin de prolonger la durée de vie du réacteur.
5. Après avoir vérifié que la température à l'intérieur de la bouilloire est revenue à sa température naturelle, desserrez d'abord le couvercle de la bouilloire en le tournant avec une vis, puis ouvrez le couvercle.
6. Nettoyez la bouilloire après chaque utilisation pour éviter la rouille et la corrosion. Veillez particulièrement à nettoyer le corps de la bouilloire et les joints du couvercle afin d'éviter tout dommage dû aux chocs.
III : Nettoyage du réacteur.
1. Lors du premier nettoyage du réacteur hydrothermal, ajoutez légèrement de l'alcali ou de l'eau à la doublure et portez à ébullition pendant quelques minutes. Lors de la première utilisation du réacteur hydrothermal, veillez à ne pas le chauffer rapidement, mais à programmer une montée en température progressive sans dépasser une température trop élevée, afin d'éviter toute déformation de la doublure en PTFE. Commencez par chauffer à 150 °C pendant quelques heures, puis maintenez la température à 200 °C pendant quelques heures supplémentaires. Retirez ensuite le réacteur et laissez-le refroidir naturellement. L'expérience peut ensuite être répétée à 200 °C lorsque la doublure du réacteur hydrothermal ne présente plus de déformation.
2. Le milieu réactionnel du réacteur de synthèse hydrothermale étant différent, la méthode de nettoyage l'est également. S'il s'agit d'un système en silicium, on peut ajouter de l'acide fluorhydrique ou une base, chauffer et laver après utilisation. S'il s'agit d'un système en silicium métallique, cela dépend de l'acide utilisé. Dans le cas de l'acide chlorhydrique, il faut utiliser de l'eau régale, de l'acide nitrique concentré et de l'acide chlorhydrique concentré (dans un rapport de trois pour un). Par exemple : dissoudre du permanganate de potassium dans l'eau, puis ajouter 3 à 5 mL d'acide chlorhydrique concentré, verser le mélange dans le réacteur et bien le fermer. Effectuer une réaction hydrothermale à 180 °C pendant 5 à 10 heures, afin que la paroi du réacteur soit parfaitement propre, à l'intérieur comme à l'extérieur.
3. Méthodes de nettoyage : par exemple, eau régale : acide nitrique concentré et acide chlorhydrique concentré dans un rapport de 3:1 : à la fin de la réaction expérimentale, ajouter environ 1:5 d’acide nitrique et d’eau à la solution contenant le mélange dans le réacteur hydrothermal, puis chauffer à 180 °C pendant environ 12 heures. Ces données ne sont pas fixes et doivent être adaptées aux spécificités de votre réaction expérimentale. Le rapport des solutions mélangées n’est pas nécessairement de 1:5, la température n’est pas nécessairement de 180 °C. Vous trouverez ci-joint une figure de référence. Cependant, cette méthode présente l’inconvénient de rendre l’expérience moins reproductible. La solution d’acide oxalique est portée à ébullition pendant 6 heures à une température de 160 °C, selon l’expérience.
IV : Tests de fuites de gaz du réacteur
Lors de la réalisation de réactions hydrothermales en laboratoire, nous constatons que le réacteur de synthèse hydrothermale présente une fuite de gaz, quel que soit le nombre de répétitions. Comment localiser cette fuite au niveau du réacteur de synthèse hydrothermale ?
Le volume d'un réacteur de synthèse hydrothermale varie généralement de quelques dizaines de millilitres à plusieurs centaines de litres. Pour localiser une fuite d'air, on peut commencer par appliquer une pression, puis écouter le bruit de la fuite. Cette méthode est efficace pour les fuites les plus évidentes ; dans la plupart des cas, la fuite est inaudible et ne s'applique que dans de rares situations.
Deuxièmement, vous pouvez utiliser un compte-gouttes pour faire couler de l'eau goutte à goutte le long des différents raccords du réacteur afin de vérifier la formation de bulles. Cette méthode est longue et exige une observation attentive. Elle convient à ceux qui soupçonnent une fuite ou qui ont déjà remplacé une pièce défectueuse et souhaitent s'assurer que la fuite est bien réparée.
La méthode la plus simple consiste à préparer un grand récipient, à le remplir d'eau, puis à y immerger complètement le réacteur afin de repérer les zones de fuite. Une fois les fuites localisées, séchez le réacteur à l'air chaud ou essuyez-le.
Date de publication : 11 janvier 2023