I. Note:
Attualmente, i reattori ad acqua comunemente utilizzati in laboratorio sono disponibili con rivestimento in PTFE e PPL, mentre il materiale del guscio è in acciaio inossidabile 304 e acciaio inossidabile 316. A causa della differenza tra materiali di buona e cattiva qualità, spesso la durata di vita dei diversi materiali è differente. Per il materiale PTFE, quando si lavora, si raccomanda di non superare i 230 °C di temperatura di riscaldamento, mentre per il materiale PPL si raccomanda di non superare i 260 °C. La velocità di riscaldamento raccomandata è ≤ 5 °C/min. Al termine della reazione, il recipiente deve essere raffreddato naturalmente a temperatura ambiente prima di aprire il coperchio. *Nota: il recipiente deve essere raffreddato naturalmente a temperatura ambiente prima di aprire il coperchio. Non smontare mai sotto pressione. Il rivestimento del recipiente normale non deve essere riempito oltre il 70% del volume totale del recipiente. I recipienti antideflagranti non devono essere riempiti oltre l'80%. Il reattore idrotermale è normalmente progettato per una pressione di 3,0 MPa. Assicurarsi che il valore massimo della pressione di vapore misto generata dal sistema di reazione alla temperatura di reazione sia inferiore a 3,0 MPa prima dell'uso. Il bollitore idrotermale non è dotato di un dispositivo di sicurezza contro la sovrapressione e non deve essere utilizzato a temperature o pressioni eccessive per evitare pericoli. Poiché il rivestimento interno del bollitore è realizzato in Teflon o PPL, entrambi materiali plastici ad alto peso molecolare, il coperchio non deve essere serrato eccessivamente al primo utilizzo per evitare deformazioni causate dall'aumento di calore e dalla compressione del rivestimento ad alte temperature.
L'utilizzo del reattore di sintesi idrotermale non è raccomandato per reazioni con le seguenti caratteristiche (vedi sotto).
1. Il punto di ebollizione del solvente è inferiore a 60 °C (ad esempio etere, acetone, diclorometano, ecc.).
2. Durante la reazione si genera una grande quantità di gas.
3. Il materiale ha proprietà infiammabili o esplosive oppure è volatile e tossico e il grado di pericolosità è estremamente elevato.
4. La durata della reazione supera le 100 ore e la temperatura è sempre superiore a 250 °C.
Immagine del reattore di sintesi idrotermale per PPL e rivestimento in PTFE.
Immagine del reattore di sintesi idrotermale rotante a combinazione multipla
II: Funzionamento sicuro.
1. Versare il reagente nella boccola in PTFE o nella boccola in PPL e assicurarsi che il fattore di dosaggio sia inferiore a 0,8.
2. Assicurarsi che la guarnizione inferiore del bollitore sia posizionata correttamente, quindi inserire la boccola in PTFE o PPL e la guarnizione superiore, stringere prima il coperchio del bollitore, quindi avvitare il coperchio del bollitore fino a quando non è ben serrato con una vite.
3. Collocare il reattore di sintesi idrotermale nel riscaldatore e portare la temperatura alla temperatura di reazione richiesta, seguendo la velocità di riscaldamento prescritta.
4. Solo dopo aver verificato che la temperatura interna del recipiente sia inferiore al punto di ebollizione del solvente dei reagenti, il coperchio del reattore può essere aperto per le operazioni successive. Al termine della reazione e dopo il raffreddamento, è necessario attenersi scrupolosamente alla velocità di raffreddamento specificata per contribuire a prolungare la durata del reattore.
5. Dopo aver verificato che la temperatura all'interno del bollitore si sia raffreddata fino alla sua temperatura naturale, allentare prima il coperchio svitandolo, quindi aprirlo.
6. Pulire il bollitore tempestivamente dopo ogni utilizzo per evitare ruggine e corrosione. Prestare particolare attenzione alla pulizia del corpo del bollitore e delle guarnizioni del coperchio, evitando che si danneggino a causa di urti.
III: Pulizia del reattore.
1. Quando si pulisce il reattore idrotermale per la prima volta, aggiungere una piccola quantità di alcali o acqua al rivestimento e farlo bollire per un po' di tempo. Quando si utilizza il reattore idrotermale per la prima volta, assicurarsi di non riscaldarlo rapidamente, ma di programmare un riscaldamento lento e di non impostare una temperatura troppo elevata, altrimenti il rivestimento in PTFE si deformerà facilmente. Iniziare a 150 °C per alcune ore, quindi mantenere a 200 °C per altre ore, dopodiché rimuovere e lasciare raffreddare naturalmente. Successivamente, l'esperimento viene ripetuto a una temperatura di 200 gradi Celsius quando il rivestimento del reattore idrotermale non appare deformato.
2. Il mezzo di reazione del reattore per la sintesi idrotermale è diverso, e di conseguenza anche il metodo di pulizia è diverso. Se si tratta di un sistema al silicio, è possibile aggiungere acido fluoridrico o una base per riscaldarlo e lavarlo dopo l'uso; se si tratta di un sistema al silicio metallico, dipende dall'acido in cui è disciolto, e per l'acido cloridrico è necessario utilizzare acqua regia: acido nitrico concentrato e acido cloridrico concentrato (in rapporto 3 a 1). Ad esempio: utilizzare permanganato di potassio disciolto in acqua, quindi aggiungere 3-5 ml di acido cloridrico concentrato, versare il tutto nel reattore e sigillarlo bene, quindi effettuare la reazione idrotermale a 180 gradi per 5-10 ore, in modo che il rivestimento del reattore lavato sia pulito dentro e fuori.
3. Metodi di pulizia: come acqua regia: acido nitrico concentrato e acido cloridrico concentrato in rapporto tre a uno: al termine della reazione sperimentale, aggiungere circa 1:5 di acido nitrico e acqua nella soluzione mista del reattore idrotermico e quindi riscaldare a 180 gradi Celsius per circa 12 ore, questi dati non sono fissi, devono essere basati sulle specifiche della reazione sperimentale, il rapporto della soluzione mista non è necessariamente 1:5, la temperatura non è necessariamente 180 Il rapporto della miscela potrebbe non essere necessariamente 1:5 e la temperatura potrebbe non essere necessariamente 180°C. Ecco una cifra di riferimento per te. Tuttavia, c'è uno svantaggio in questo metodo, ovvero rende l'esperimento meno riproducibile, la soluzione di acido ossalico viene fatta bollire per 6 ore a una temperatura di 160 gradi a seconda dell'esperimento.
IV: Test del reattore per la rilevazione di perdite di gas
Quando si effettuano reazioni idrotermali in laboratorio, si riscontra spesso una perdita di gas nel reattore di sintesi idrotermale, indipendentemente dal numero di volte in cui si ripete l'esperimento. Come si può individuare il punto esatto della perdita nel reattore di sintesi idrotermale?
Il volume del reattore per la sintesi idrotermale varia generalmente da poche decine di millilitri a diverse centinaia di litri. Per individuare eventuali perdite d'aria dal reattore, si può provare ad applicare pressione e poi ascoltare il rumore prodotto dalla perdita. Questo metodo è valido per le perdite più evidenti, poiché nella maggior parte dei casi la perdita non è udibile; pertanto, è applicabile solo in rare circostanze.
In secondo luogo, è possibile utilizzare un contagocce per far gocciolare acqua dai vari punti del reattore e verificare la formazione di bolle. Questo metodo richiede tempo e un'attenta osservazione. È adatto a chi ha un'idea approssimativa di una perdita o a chi ha già sostituito un componente difettoso e deve verificare nuovamente se la perdita è stata riparata.
Il metodo più semplice e diretto consiste nel preparare un contenitore capiente, riempirlo d'acqua e immergervi completamente il reattore per individuare la parte del reattore da cui fuoriescono bolle. Dopo aver individuato le perdite, asciugare il reattore con un soffiatore ad aria calda o pulirlo con un panno.
Data di pubblicazione: 11 gennaio 2023