Ⅰ. 참고 사항:
현재 실험실에서 일반적으로 사용되는 수열 반응기는 내피 재질이 PTFE와 PPL 두 종류로 나뉘며, 외피 재질은 304 스테인리스강과 316 스테인리스강으로 구분됩니다. 재질에 따라 수명이 달라지기 때문에, PTFE 재질은 외부 가열 시 230℃를 넘지 않도록 권장하고, PPL 재질은 260℃를 넘지 않도록 권장하며, 가열 속도는 5℃/min 이하로 유지하는 것이 좋습니다. 반응이 완료되면 뚜껑을 열기 전에 반응기를 자연 냉각하여 실온으로 식혀야 합니다. *주의: 압력이 가해진 상태에서는 절대로 분해하지 마십시오. 일반 반응기 내피는 반응기 전체 부피의 70% 이상 채우지 않아야 하며, 방폭형 반응기도 80% 이상 채우지 않아야 합니다. 수열 반응기는 일반적으로 3.0MPa의 압력 조건에서 작동하도록 설계되었습니다. 반응 온도에서 반응 시스템에 의해 생성되는 혼합 증기압의 최대값이 사용 전에 3.0 MPa 미만인지 확인하십시오. 수열 반응기는 과압 방출 장치가 없으므로 위험을 방지하기 위해 과도한 온도나 압력에서 사용해서는 안 됩니다. 반응기 내부 라이너는 고분자 플라스틱인 테플론 또는 PPL로 만들어져 있으므로 고온에서 열 상승 및 라이너의 압축으로 인한 변형을 방지하기 위해 처음 사용할 때는 뚜껑을 너무 세게 조이지 마십시오.
수열합성 반응기는 다음과 같은 특성을 가진 반응에는 사용을 권장하지 않습니다.
1. 용매의 끓는점이 60°C 미만입니다 (예: 에테르, 아세톤, 디클로로메탄 등).
2. 반응 과정에서 다량의 기체가 발생합니다.
3. 해당 물질은 가연성 또는 폭발성을 가지거나 독성이 매우 강하고 위험성이 극도로 높은 경우
4. 반응 지속 시간이 100시간을 초과하고 온도가 항상 250°C 이상입니다.
PPL 및 PTFE 라이닝 처리된 수열 합성 반응기 이미지.
다중 조합 회전식 수열 합성 반응기 이미지
Ⅱ: 안전 작동.
1. 반응물을 PTFE 부싱 또는 PPL 부싱에 붓고 투입 계수가 0.8 미만인지 확인하십시오.
2. 주전자 하단 개스킷이 올바르게 위치했는지 확인한 후 PTFE 또는 PPL 부싱과 상단 개스킷을 넣고 주전자 뚜껑을 먼저 조인 다음 나사로 돌려 완전히 조입니다.
3. 수열합성 반응기를 가열기에 넣고 규정된 가열 속도에 따라 온도를 필요한 반응 온도까지 올린다.
4. 반응기 내부 온도가 반응물 용매의 끓는점보다 낮아졌음을 확인한 후에만 반응기 뚜껑을 열어 후속 작업을 진행할 수 있습니다. 반응이 완료되고 온도가 낮아지면 반응기의 수명 연장을 위해 규정된 냉각 속도를 엄격히 준수하여 냉각해야 합니다.
5. 주전자 내부 온도가 정상 온도로 식었는지 확인한 후, 먼저 뚜껑을 돌려서 살짝 풀어준 다음 뚜껑을 여세요.
6. 녹과 부식을 방지하기 위해 사용 후에는 주전자를 제때 세척하십시오. 특히 주전자 본체와 뚜껑의 밀봉 부분을 꼼꼼히 청소하여 흠집으로 손상되지 않도록 주의하십시오.
Ⅲ: 반응기 청소.
1. 수열 반응기를 처음 세척할 때는 내벽에 소량의 알칼리 또는 물을 넣고 잠시 끓여주세요. 수열 반응기를 처음 사용할 때는 급격하게 가열하지 말고, 온도를 서서히 높여야 하며, 너무 높은 온도로 가열하지 않도록 주의해야 합니다. 그렇지 않으면 PTFE 내벽이 쉽게 변형될 수 있습니다. 처음에는 150°C에서 몇 시간 동안 유지한 후, 200°C에서 몇 시간 더 유지하고, 꺼내서 자연 냉각시키세요. 이후 수열 반응기 내벽에 변형이 없는 것을 확인한 후, 200°C에서 다시 실험을 진행하세요.
2. 수열합성 반응기의 반응매질에 따라 세척 방법도 달라집니다. 실리콘 시스템의 경우, 사용 후 불산이나 알칼리를 첨가하여 가열 세척할 수 있습니다. 실리콘 금속 시스템의 경우, 용해된 산의 종류에 따라 세척 방법이 달라지는데, 염산을 사용하는 경우에는 왕수(농축 질산과 농축 염산을 3:1 비율로 혼합한 용액)를 사용해야 합니다. 예를 들어, 과망간산칼륨을 물에 녹인 후 농축 염산 3~5mL를 첨가하여 반응기에 넣고 밀봉한 후 180℃에서 5~10시간 동안 수열 반응을 진행하면 반응기 내부와 외부가 깨끗해집니다.
3. 세척 방법: 왕수(aqua regia)의 경우, 진한 질산과 진한 염산을 3:1의 비율로 혼합합니다. 실험 반응이 끝난 후, 수열 반응 용기에 질산과 물을 약 1:5 비율로 혼합한 용액을 넣고 180℃에서 약 12시간 동안 가열합니다. 이 값은 고정된 것이 아니며, 실험 반응의 특성에 따라 조정해야 합니다. 혼합 용액의 비율이나 온도가 반드시 1:5일 필요는 없습니다. 아래는 참고 수치입니다. 그러나 이 방법은 실험의 재현성이 떨어진다는 단점이 있습니다. 옥살산 용액은 실험에 따라 160℃에서 6시간 동안 끓입니다.
Ⅳ: 원자로 가스 누출 검사
실험실에서 수열 반응을 진행할 때, 아무리 반복해도 수열 합성 반응기에서 가스 누출이 발생합니다. 수열 합성 반응기에서 누출 부위를 어떻게 찾아낼 수 있을까요?
수열합성 반응기의 부피는 일반적으로 수십 밀리리터에서 수백 리터에 이릅니다. 수열합성 반응기에서 공기 누출 위치를 확인하려면 먼저 압력을 가한 다음 공기 누출 소리를 들어볼 수 있습니다. 이는 누출이 비교적 명확한 경우에 적용 가능하며, 대부분의 경우 누출은 소리로 들리지 않으므로 이 방법은 특정 상황에서만 유용합니다.
두 번째 방법은 스포이드를 사용하여 반응기의 여러 연결 부위에 물을 떨어뜨려 기포가 발생하는지 확인하는 것입니다. 이 방법은 시간이 많이 걸리고 주의 깊은 관찰이 필요합니다. 누출 위치를 대략적으로 알고 있거나 누출 부품을 이미 교체한 후 누출이 해결되었는지 다시 확인해야 하는 경우에 적합합니다.
가장 간단하고 쉬운 방법은 큰 용기를 준비하고 물을 채운 다음 반응기를 물에 완전히 담가 반응기의 어느 부분에서 기포가 새어 나오는지 확인하는 것입니다. 누출 부위를 제거한 후 뜨거운 바람을 쐬거나 천으로 닦아 건조시키십시오.
게시 시간: 2023년 1월 11일