Ⅰ.Заўвагі:
У цяперашні час у лабараторыях звычайна выкарыстоўваюцца вадзяныя рэактары з падагрэвам, якія падзяляюцца на два тыпы абалонкі: PTFE і PPL, а абалонка — на нержавеючую сталь 304 і нержавеючую сталь 316. З-за розніцы паміж добрымі і дрэннымі матэрыяламі розныя матэрыялы часта маюць розны тэрмін службы. Пры працы на адкрытым паветры рэкамендуецца, каб тэмпература нагрэву PTFE не перавышала 230 ℃, а для матэрыялу PPL — 260 ℃, а хуткасць нагрэву — ≤ 5 ℃/мін. Пасля завяршэння рэакцыі чайнік трэба астудзіць натуральным чынам да пакаёвай тэмпературы перад адкрыццём вечка. *Звярніце ўвагу, што чайнік трэба астудзіць натуральным чынам да пакаёвай тэмпературы перад адкрыццём вечка. Ніколі не разбірайце яго пад ціскам. Звычайная абалонка чайніка не павінна быць запоўнена больш чым на 70% ад агульнага аб'ёму. Выбухаабароненыя чайнікі таксама павінны быць запоўнены не больш чым на 80%. Гідратэрмальны рэактар звычайна разлічаны на ціск 3,0 МПа. Перад выкарыстаннем пераканайцеся, што максімальнае значэнне ціску змешанай пары, якая ствараецца рэакцыйнай сістэмай пры тэмпературы рэакцыі, ніжэй за 3,0 МПа. Гідратэрмальны чайнік не мае прылады для зняцця залішняга ціску і не павінен выкарыстоўвацца пры завышаных тэмпературах або цісках, каб пазбегнуць небяспекі. Паколькі ўнутраная абалонка чайніка выраблена з тефлону або поліпрапіленгліколю (PPL), якія з'яўляюцца высокамалекулярнымі пластыкамі, вечка не павінна быць зацягнутая занадта шчыльна пры першым выкарыстанні, каб пазбегнуць дэфармацыі, выкліканай павышэннем тэмпературы і сцісканнем абалонкі пры высокіх тэмпературах.
Выкарыстанне гідратэрмальнага сінтэтычнага рэактара не рэкамендуецца для рэакцый з наступнымі характарыстыкамі (ніжэй).
1. Тэмпература кіпення растваральніка ніжэй за 60°C (напрыклад, эфір, ацэтон, дыхлармаэтан і г.д.)
2. Падчас рэакцыі вылучаецца вялікая колькасць газу.
3. Матэрыял мае ўласцівасці лёгкаўзгарання або выбуху, або з'яўляецца лятучым па ступені таксічнасці, і яго ступень надзвычай высокая.
4. Працягласць рэакцыі перавышае 100 гадзін, а тэмпература заўсёды вышэй за 250°C.
Выява рэактара гідратэрмальнага сінтэзу для PPL і PTFE-футароўкі.
Выява шматкамбінаванага ратацыйнага гідратэрмальнага сінтэтычнага рэактара
Ⅱ：Бяспечная эксплуатацыя.
1. Заліце рэагент у ўтулку з ПТФЭ або ППЛ і пераканайцеся, што каэфіцыент дазавання меншы за 0,8.
2. Пераканайцеся, што ніжняя пракладка чайніка правільна размешчана, затым устаўце ўтулку з PTFE або PPL і верхнюю пракладку, спачатку зацягніце вечка чайніка, затым закруціце вечка чайніка, пакуль яна не павернецца, і зацягніце шрубай.
3. Змесціце рэактар гідратэрмальнага сінтэзу ў награвальнік і павысьце тэмпературу да патрэбнай тэмпературы рэакцыі ў адпаведнасці з зададзенай хуткасцю награвання.
4. Пасля таго, як тэмпература ўнутры рэактара будзе ніжэйшай за тэмпературу кіпення растваральніка рэагента, вечка рэактара можна адкрыць толькі для наступнай працы. Пасля завяршэння рэакцыі і зніжэння тэмпературы рэактар павінен працаваць у строгай адпаведнасці з зададзенай хуткасцю астуджэння, каб падоўжыць тэрмін службы рэактара.
5. Пераканаўшыся, што тэмпература ўнутры чайніка апусцілася да натуральнай тэмпературы, спачатку аслабце вечка чайніка, павярнуўшы яго шрубай, а затым адкрыйце вечка.
6. Пасля кожнага выкарыстання своечасова чысціце чайнік, каб пазбегнуць іржы і карозіі. Будзьце асабліва ўважлівыя пры чыстцы корпуса чайніка і ўшчыльняльнікаў вечка і не дапускайце іх пашкоджання ў выніку ўдараў.
Ⅲ: Ачыстка рэактара.
1. Пры першай чыстцы гідратэрмальнага рэактара дадайце трохі шчолачы або вады ў абалонку і кіпяціце яе некаторы час. Пры першым выкарыстанні гідратэрмальнага рэактара пераканайцеся, што вы не награваеце яго хутка, а павольна праграмуеце нагрэў і не павышаеце тэмпературу занадта высокай, інакш PTFE-абалонка лёгка дэфармуецца. Пачніце са 150°C на працягу некалькіх гадзін, затым патрымайце пры 200°C яшчэ некалькі гадзін, пасля чаго выміце і астудзіце натуральным чынам. Пасля гэтага эксперымент зноў праводзіцца пры тэмпературы 200 градусаў Цэльсія, калі абалонка гідратэрмальнага рэактара не дэфармуецца.
2. Рэакцыйнае асяроддзе рэактара гідратэрмальнага сінтэзу адрозніваецца, як і спосаб ачысткі. Калі гэта крэмніевая сістэма, можна дадаць трохі плавікавай кіслаты або шчолачы для нагрэву і прамывання пасля выкарыстання; калі гэта крэмніевая металічная сістэма, гэта залежыць ад таго, у якой кіслаце яна раствараецца, і для салянай кіслаты патрэбна царская гарэлка: канцэнтраваная азотная кіслата і канцэнтраваная саляная кіслата (у суадносінах тры да аднаго). Напрыклад: выкарыстоўвайце перманганат калію, раствораны ў вадзе, затым дадайце 3-5 мл канцэнтраванай салянай кіслаты, змясціце ў рэакцыйны катёл і добра зачыніце, правядзіце гідратэрмальную рэакцыю пры тэмпературы 180 градусаў на працягу 5-10 гадзін, каб прамытая рэакцыйная абалонка была чыстай унутры і звонку.
3. Спосабы ачысткі: напрыклад, з дапамогай царскай гарэлкі: канцэнтраваная азотная кіслата і канцэнтраваная саляная кіслата ў суадносінах тры да аднаго: пасля завяршэння эксперыментальнай рэакцыі дадайце азотную кіслату і ваду ў суадносінах каля 1:5 у змяшаны раствор у гідратэрмальным рэакцыйным катле, а затым награвайце да 180 градусаў Цэльсія на працягу каля 12 гадзін. Гэтыя дадзеныя не з'яўляюцца фіксаванымі, іх неабходна вызначаць у залежнасці ад спецыфікі вашай эксперыментальнай рэакцыі. Суадносіны змяшаных раствораў не абавязкова павінны быць 1:5, тэмпература не абавязкова павінна быць роўнай 180°C. Суадносіны сумесі не абавязкова павінны быць 1:5, а тэмпература не абавязкова павінна быць 180°C. Вось вам арыенцір. Аднак гэты метад мае недахоп, які заключаецца ў тым, што ён робіць эксперымент менш узнаўляльным. Раствор шчаўевай кіслаты кіпяцяць на працягу 6 гадзін пры тэмпературы 160 градусаў у залежнасці ад эксперыменту.
Ⅳ：Выпрабаванні рэактара на ўцечкі газу
Пры правядзенні гідратэрмальных рэакцый у лабараторыі мы выяўляем, што рэактар гідратэрмальнага сінтэзу мае ўцечку газу, колькі б разоў мы гэта не рабілі. Як жа нам высветліць, дзе адбываецца ўцечка перад рэактарам гідратэрмальнага сінтэзу?
Аб'ём рэактара гідратэрмальнага сінтэзу звычайна складае ад дзясятка мілілітраў да некалькіх сотняў літраў. Каб праверыць месца ўцечкі паветра з рэактара гідратэрмальнага сінтэзу, можна спачатку прыкласці ціск, а затым паслухаць гук уцечкі паветра. Гэта тычыцца найбольш відавочных выпадкаў, у большасці выпадкаў уцечка з рэактара не чутная, гэты метад прыдатны толькі ў некаторых выпадках.
Па-другое, можна выкарыстоўваць кропельніцу, каб капаць ваду з розных звёнаў рэактара, каб убачыць, ці ўтвараюцца бурбалкі. Гэты метад працаёмкі і патрабуе ўважлівага назірання. Ён падыходзіць для тых, хто мае прыблізнае ўяўленне пра ўцечку або хто ўжо замяніў дэталь, якая працякае, і трэба яшчэ раз праверыць, ці была выпраўлена ўцечка.
Найпрасцейшы і найпрасцейшы спосаб — падрыхтаваць вялікую ёмістасць, напоўніць яе вадой, а затым цалкам апусціць рэактар у ваду, каб убачыць, з якой часткі рэактара выходзяць бурбалкі. Пасля выяўлення ўцечак высушыце рэактар абдзіманнем гарачым паветрам або вытрыце яго насуха.
Час публікацыі: 11 студзеня 2023 г.