Ⅰ.Примечания:
В настоящее время в лабораторных реакторах с водяным нагревом обычно используются два типа футеровки: из ПТФЭ и ППЛ. Материал корпуса – нержавеющая сталь 304 и 316. Из-за различий в качестве материалов срок службы может варьироваться. При работе с футеровкой из ПТФЭ рекомендуется не превышать температуру нагрева 230 ℃, из ППЛ – 260 ℃, а скорость нагрева – ≤ 5 ℃/мин. После завершения реакции реактор следует охладить до комнатной температуры, прежде чем открывать крышку. *Обратите внимание, что реактор следует охладить до комнатной температуры, прежде чем открывать крышку. Никогда не разбирайте реактор под давлением. В обычных реакторах футеровка не должна занимать более 70% от общего объема. Взрывозащищенные реакторы также должны быть заполнены не более чем на 80%. Гидротермальный реактор обычно рассчитан на давление 3,0 МПа. Перед использованием убедитесь, что максимальное значение давления смешанного пара, создаваемого реакционной системой при температуре реакции, не превышает 3,0 МПа. Гидротермальный котел не имеет предохранительного клапана и не должен использоваться при чрезмерно высоких температурах или давлениях во избежание опасности. Поскольку внутренняя облицовка котла изготовлена из тефлона или полифосфорафосфата (PPL), оба из которых являются высокомолекулярными пластиками, крышку не следует затягивать слишком сильно при первом использовании, чтобы избежать деформации, вызванной повышением температуры и сжатием облицовки при высоких температурах.
Использование гидротермального синтетического реактора не рекомендуется для реакций со следующими характеристиками (ниже).
1. Температура кипения растворителя ниже 60 °C (например, эфир, ацетон, дихлорметан и т. д.).
2. В ходе реакции образуется большое количество газа.
3. Материал обладает воспламеняющимися или взрывоопасными свойствами, либо является летучим и токсичным, причем степень его опасности чрезвычайно высока.
4. Продолжительность реакции превышает 100 часов, а температура всегда выше 250°C.
Изображение реактора гидротермального синтеза для получения PPL и PTFE с футеровкой.
Изображение многокомпонентного роторного реактора для гидротермального синтеза.
II: Безопасная эксплуатация.
1. Залейте реагент в втулку из ПТФЭ или ППЛ и убедитесь, что коэффициент дозирования меньше 0,8.
2. Убедитесь, что нижняя прокладка чайника правильно расположена, затем установите втулку из ПТФЭ или ППЛ и верхнюю прокладку, сначала затяните крышку чайника, затем закрутите крышку чайника до тех пор, пока она не зафиксируется винтом.
3. Поместите реактор гидротермального синтеза в нагреватель и повысьте температуру до требуемой температуры реакции в соответствии с заданной скоростью нагрева.
4. После подтверждения того, что температура внутри реактора ниже точки кипения растворителя реагентов, крышку реактора можно открывать для дальнейших операций. После завершения реакции и охлаждения следует также строго соблюдать заданную скорость охлаждения, чтобы продлить срок службы реактора.
5. Убедившись, что температура внутри чайника остыла до естественной, сначала ослабьте крышку чайника, закрутив ее винтом, а затем откройте крышку.
6. Своевременно очищайте чайник после каждого использования, чтобы избежать ржавчины и коррозии. Особое внимание уделяйте очистке корпуса чайника и уплотнений крышки, чтобы предотвратить их повреждение от ударов.
III: Очистка реактора.
1. При первой очистке гидротермального реактора слегка добавьте в футеровку немного щелочи или воды и прокипятите некоторое время. При первом использовании гидротермального реактора следите за тем, чтобы нагрев происходил не быстро, а постепенно, постепенно увеличивая температуру, иначе футеровка из ПТФЭ легко деформируется. Начните с 150 °C и нагревайте в течение нескольких часов, затем поддерживайте температуру 200 °C еще несколько часов, после чего снимите реактор и дайте ему остыть естественным образом. После этого эксперимент повторяйте при температуре 200 градусов Цельсия, когда футеровка гидротермального реактора перестанет деформироваться.
2. Реакционная среда реактора для гидротермального синтеза различна, как и методы очистки. Если это система на основе кремния, можно добавить немного плавиковой кислоты или щелочи, нагреть и промыть после использования; если это система на основе металлического кремния, то в зависимости от того, в какой кислоте она растворена, необходимо использовать царскую воду: концентрированную азотную кислоту и концентрированную соляную кислоту (в соотношении три к одному). Например: растворить перманганат калия в воде, затем добавить 3-5 мл концентрированной соляной кислоты, поместить в реакционный сосуд и плотно закрыть, проводить гидротермальную реакцию при температуре 180 градусов в течение 5-10 часов, чтобы промыть реакционную футеровку изнутри и снаружи.
3. Методы очистки: например, царская вода: концентрированная азотная кислота и концентрированная соляная кислота в соотношении три к одному: по окончании экспериментальной реакции в реакционный сосуд для гидротермальной реакции добавляют примерно 1:5 азотной кислоты и воды, а затем нагревают до 180 градусов Цельсия в течение примерно 12 часов. Эти данные не являются фиксированными и должны зависеть от специфики вашей экспериментальной реакции. Соотношение компонентов смеси не обязательно должно быть 1:5, температура не обязательно должна быть 180°C. Вот примерная схема. Однако у этого метода есть недостаток: он снижает воспроизводимость эксперимента. Раствор щавелевой кислоты кипятят в течение 6 часов при температуре 160 градусов в зависимости от эксперимента.
IV: Испытание реактора на утечки газа
При проведении гидротермальных реакций в лаборатории мы обнаруживаем утечку газа из реактора гидротермального синтеза, независимо от количества проведенных экспериментов. Как определить место утечки в реакторе гидротермального синтеза?
Объем реактора гидротермального синтеза обычно составляет от нескольких десятков миллилитров до нескольких сотен литров. Чтобы проверить место утечки воздуха из реактора гидротермального синтеза, можно сначала создать давление, а затем прислушаться к звуку утечки воздуха. Это применимо к наиболее очевидным случаям, в большинстве случаев утечка из реактора не слышна, этот метод подходит лишь в редких случаях.
Во-вторых, можно использовать пипетку, чтобы капать воду из различных соединений в реакторе и проверять, образуются ли пузырьки. Этот метод занимает много времени и требует внимательного наблюдения. Он подходит для тех, кто примерно представляет себе место утечки, или для тех, кто уже заменил протекающую деталь и нуждается в повторной проверке, устранена ли утечка.
Самый простой и прямой способ — подготовить большую ёмкость, наполнить её водой, а затем полностью погрузить реактор в воду, чтобы определить, из какой части реактора выходят пузырьки. После удаления пузырьков прогрейте реактор феном или вытрите его насухо.
Дата публикации: 11 января 2023 г.